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前言 笔者在实践中发现:我国的广大分析仪器工作者往往不注重对影响测试误差的分析测试技术(分析方法)等有关方面间题的研究;他们认为自己是搞分析仪器的,自己从事的是光学、机械、电子学、计算机方面的工作,属于物理光学或物理专业。他们认为自己不需要去研究分析测试技术问题。而广大仪器分析工作者,往往不大注重对自己使用的分析仪器技术指标有关方面问题的研究;他们认为自己是搞分析测试工作的,自己的工作内容属于分析化学专业,是使用仪器的,不需要去研究分析仪器的技术指标;笔者认为上述两种想法都有片面性!都将严重影响或阻碍我国分析测试技术水平和分析仪器水平的提高。为了澄清这些错误,为了促进我国的分析仪器和分析测试技术尽快赶超国际先进水平,本文将对此作一简单讨论。 1.分析仪器离不开仪器分析 分析仪器是给仪器分析工作者用的。或者说,分析仪器是给人们用来作分析测试的。因此,仪器分析工作者对分析仪器的要求是“好用,’;所谓“好用”,笔者认为就是分析仪器要稳定可靠。所谓稳定,就是漂移小、重复性好;所谓可靠,笔者认为它应分为狭义和广义两种;狭义可靠性主要指分析仪器的故障率,它不能正确完整的表达可靠性的内涵;而广义可靠性则指分析仪器的光度准确度(PA)、稳定性、故障率、售后服务;我们讲分析仪器的可靠性好,就是指以好、稳定性好、故障率小、售后服务好川!因此,分析仪器的优劣,要在分析测试工作中检验,应由仪器分析工作者来评价。分析仪器的好坏,必须经过分析测试实际使用的检验才能下结论!所以,分析仪器如果离开仪器分析技术,就没有目标、就没有意义!一台(或一种)新的分析仪器问世,必定是来自分析测试工作的需要或仪器分析工作的反复实践!许多分析仪器都来自应用实践的需求!如:八十年代中期,中科院上海有机化学研究所的国际知名有机化学专家汪教授向笔者提出:他在核酸的合成研究中发现:由于五种核昔中有的对UVS有吸收,有的对UVS没有吸收;有的有天然荧光,有的没有天然荧光;国外用高压液相色谱(HpLC)分析测试时,往往用两种检测器(紫外、荧光)串联检测,这样会使峰形扩散,会降低灵敏度;因此,当时汪鱿教授提出,能否研制一种紫外/荧光同时检测的HP比检测器?笔者根据他的要求(实践需要),在他的启发下,与他紧密结合,很快发明了一种紫外可见分光光度计和荧光光度计一体化设计、一机两用的新型仪器闻;它作为Hr优检测器,只需要8微升样品,一次进样,就可得到试样的紫外和荧光两种信息。大大减少了试样的扩散,具有很高的灵敏度。并且一次进样,可将发荧光和不发荧光的核昔分开!1988年获得了国家发明奖。至今还未见国外报道过同类仪器。它就是分析仪器来自分析测试工作实践的一个很好的典型例子。 又如:印度物理学家R田n臼1在1928年发现了一种物理现象:他用汞灯的3“nIn这条特征线照射某些化学物质时,这些化学物质会发射出比365llln波长长的光线。他继续研究后,搞清了有关的光散射理论问题,并被命名为Ralnan散射卿。因不同物质的Raman散射光谱不同(可定性);同一物质不同浓度的Ra-~散射光谱强度不同(可定量)。所以,后来化学家们将R~散射的原理,应用在化学分析工作中,作定性和定量分析。不久,物理仪学家很快作出了R田nan分光光度计。今天,R~分光光度计已很成熟,它与红外分光光度计相互补充(红外是振动光谱,Ralnan是转动光谱),在许多领域得到了非常广泛的应用!这一事实,也充分说明了分析仪器来自实践(应用),分析仪器离不开仪器分析技术!还有,AAS开始是无机领域的分析工具,大多用在冶金、地质、机械行业;但随着生命科学的发展,AAS在生命科学中得到了广泛的应用;如:在生命有机化学领域、金属有机化学领域、医疗卫生行业,目前都普遍用从s作对人体有毒有害元素的重金属元素(K、Na、ca、Mg、Zn、Pb、Hg、cd、As等)的检测。还有人用AAS作癌症的研究〔’。〕。都得到了满意的结果!这也说明应用技术的发展推动了分析仪器技术的发展,也说明了分析仪器的发展离不开仪器分析测试技术的道理! 2.仪器分析离不开分析仪器 分析测试工作好比打仗;在现代战争中,军事实力的对比、战争的胜负主要取决于武器的先进程度;分析测试结果的可靠性或准确度,往在依靠分析仪器的先进程度。更具体的说,分析测试数据是否可靠,某种程度上讲,取决于分析仪器的主要技术指标!例如:目前在分析仪器中历史最悠久、使用最多、覆盖面最广的紫外可见分光光度计(uv/V正石),它是一种典型的、常规的、根据比耳定律设计制造的基础分析仪器。用它来对物质进行定量分析测试时,其测得的PA,主要取决于仪器的杂散光〔’〕(sL)、噪声川(N)、光谱带宽阁(sBw)、基线平直度闭(BF)等主要技术指标!笔者的研究表明川:如果某试样的吸光度值为0.SAbs,要求分析测试数据的相对误差在1.0%以内时(药典规定,许多药都要求相对误差在1.0%以内),则所用的uv/v155的sL必须在0.4%以下、N川必须在0.oo5Ab。以下!否则,不可能得到合格的分析测试结果。又如:目前在无机化学、有机化学、生命科学、环境科学、材料科学等领域使用较多、发展很快的原子吸收分光光度计(A人5)也是如此,影响它的分析测试结果准确度的因素很多;笔者在实践中体会到,仅影响石墨炉AAS分析测试结果准确度的因素大约就有40个以上!而这些因素都直接AAS仪器的技术指标或质量有关。这4o个因素中,只要有一个因素出问题,就不可能得到好的分析测试结果t51!这些事实充分说明分析测试结果的可靠性在某种程度上讲,取决于分析仪器的主要技术指标或质量!也充分说明仪器分析工作离不开分析仪器。 另外,仪器分析与分析仪器的发展是密切相关的;往往分析仪器的发展可以推动分析测试技术的发展!如:流动注射分析(n哪坷actionAnalisis一以下简称FIA),它是1974年丹麦的科学家Ru滋a发明的一种分析技术。当时,许多分析化学家认为:早就有了流动分析技术J,认是多余的。但HANSEN和RuZika很快将日人仪器化,并在各个领域推广应用;事隔几年,很快使FIA得到了国际上广大科技工作者的认可!目前,FIA已在全世界分析测试领域得到了非常广泛的应用!并且,它推动了分析测试技术的发展;由于FIA的出现,人们将它与AAS联用后,使得过去不能用AAS作的工作(海水中的某些微量稀有元素分析),现在能作了;过去不能解释的理论问题(吸收峰拖尾),现在可以解释了;过去分析速度慢的工作,现在分析速度快了!从S与FIA联用后,现在每小时可以分析200多个样品!这又说明分析测试技术与分析仪器的发展是密切相关的,也说明分析仪器对分析测试技术的贡献! 又如:在生物技术领域的DNA测序研究中,由于仪器的限制,过去的几十年,只测试了30亿个核昔(DNA)中的姗万个川;后来,美国专家科学委员会认为:DNA测序限速的主要原因是仪器和方法学跟不上。因此,美国国家拨款so亿美金,要求提前完成美国的人类基因组计划(对so亿个核昔的测序)。美国国家拨款后不久,HP公司的专用Biochip扫描分析仪问世了{vJ,它每小时可测试65万个DNA!因此,目前美国的人类基因组计划已提前完成了任务!以上事实,进一步说明了仪器分析离不开分析仪器。 还有,今年的诺贝尔化学奖得主之一,是日本岛津的田中耕一。他之所以能得诺贝尔化学奖,是因为他发明了基体辅助激光解析一时间飞行质谱(MALp一TDF一Ms)方法。这是一种对生物大分子进行确认和结构分析的新方法;他用激光照射成团的生物大分子,成功的将生物大分子相互完整地分开,并电离,再用时间飞行质谱来测量。这一发明,解决了世界上两大难题:第一,解决了成团的生物大分子的结构和成分不受破坏地拆成单个分子的难点;第二,解决了用时间飞行质谱测量分子量达到50一60万的生物大分子的难点。这一发明,使人类可以通过对蛋白质进行详细的分析,从而加深对生命进程的了解,将使新药开发发生革命性的变化,并在食品控制,癌症的早期诊断等领域有广泛的应用!但是,我们可以设想一下:如果没有先进的激光仪器和时间飞行质谱仪器,田中耕一能得到今年的诺贝尔化学奖吗?回答是不能!这也说明仪器分析离不开分析仪器。 3.分析仪器工作者与仪器分析工作者应相互沟通 如前所述,分析仪器工作者作出的分析仪器是给仪器分析工作者使用的。因此,要求作出分析仪器“好用”。谓“好用”,就是仪器“稳定可靠”,前面已讲过了,此不赘述。但是,由于许多分析仪器工作者,不了解使用者在如何使用分析仪器、不了解使用者的思路,结果,作仪器和用仪器的人脱节,互不沟通,所以,作出的分析仪器有时不大好用,甚至不好用!这是造成我国分析仪器落后的主要原因之一!笔者认为:仪器分析工作者的任务就是“用好”分析仪器;要“用好”分析仪器,学问是很深的。笔者40多年来,既是制造者,又是使用者。积40年的实践,笔者体会到“用好”分析仪器是很难的!要“用好”一台分析仪器,使用者首先应初步了解所用分析仪器的主要结构,应认真搞清所用分析仪器主要技术指标的物理意义,特别应认真搞清所用分析仪器的这些主要技术指标对分析测试结果误差的影响,以及对这些主要技术指标的测试方法,以便自己经常检测仪器的技术指标,保证仪器使用在最佳状态!这样,才能用好仪器、才能保证分析测试工作误差最小!才能得到可靠的分析测试结果。笔者认为:许多使用者,由于不了解分析仪器制造的难度,不了解自己所用分析仪器的结构,不熟悉自己所用分析仪器的技术指标(物理概念、对分析测试结果误差的影响、测试方法等),所以,往往用不好仪器!特别是目前有些使用者,在购买分析仪器时,往往要求分析仪器的技术指标越高越好,功能越全越好,甚至要求分析仪器理想化,以致分析仪器制造厂无法满足要求里而使用时,绝大多数指标和功能都用不上,造成很大的浪费!因此,笔者认为:仪器分析工作者与分析仪器工作者应相互沟通!互相谅解!笔者感到,目前国内已有科技工作者开始注意分析仪器技术工作者与仪器分析工作者中的“沟通”问题;如:中国分析仪器学会光学分析仪器专业委员会和中国光学仪器学会物理光学仪器专业委员会,他们两个学会轮流主持联合召开年会,每年一次,到会者中一半是搞分析仪器制造的科技工作者,一半是使用分析仪器的科技工作者。在分析仪器年会上,让仪器分析工作者与分析仪器工作者都发表自己的论文、互相交流、讨论共同关心的学术问题;既交流工作经验,又讨论当前国际最新的前沿科学,气氛热烈,效果很好!笔者认为这是一种分析仪器工作者与仪器分析工作者互相“沟通”的最好办法之一!对提高我国的分析仪器水平将是大大有益的!又如,今年分析化学年会主办单位广西师范大学向笔者约稿,要求笔者在仪器分析和分析仪器的关系方面撰文。笔者认为这种作法,也是重视沟通仪器分析工作者和分析仪器工作者的关系的具体体现,同样是一种沟通的最好办法之一。无疑它对提高我国的分析测试技术水平将起到很好的推动作用!但令人感到遗憾的是目前这种作法还没有引起各种学术团体的普遍重视。 又如:中国科学院主办了一个很好的学术刊物,刊名叫《分析测试技术与仪器》,是一份季刊,它是将分析测试技术和现代分析仪器技术有机的、紧密的结合在一起的、很有特色的刊物。它的栏目既有编委论坛、专论、分析测试技术新成果、分析测试新方法,又有大型仪器的开发研究、功能开发研究、大型仪器的维修等,真可谓丰富多彩、群星灿烂。该刊物在分析测试和分析仪器领域强调了十个新:即新进展、新动向、新理论、新成果、新技术、新方法、新用途、新功能、新仪器、新元部件。该刊物突出了作仪器和用仪器的人互相结合、互相沟通的创新意识,是一份很好的技术性的学术刊物。笔者认为:《分析测试技术与仪器》的办刊宗旨、指导思想很值得提倡! 还有,中国光学仪器学会物理光学仪器专业委员会也成功的举办了一种学术刊物,刊名叫《光谱仪器与分析》(季刊),至今已出版了51期;每期的内容都包含有分析仪器制造、维修和分析仪器应用的文章,深受广大科技工作者欢迎。这同样是仪器分析工作者与分析仪器工作者沟通的一种好方法! 4.讨论 ①、分析仪器制造者应多听使用者的意见,要与仪器分析工作者相互沟通; 在分析仪器是否好用方面、在分析仪器怎样才算是好用方面,分析仪器制造者应认真的、虚心的听取使用者的意见。如某某公司,在从S仪器生产制造中,开始时对石墨炉的升温加热问题有所忽视,仪器的设置温度与显示温度不一致;有时使用者设置的干燥温度为100度,但实际显示温度只有so度!有时设置灰化温度为5加度,实际显示温度有700度!还发现有一些其他问题。后来,该仪器制造厂召开用户座谈会,广泛、认真的听取了用户意见,并很快的、认真的作改进。目前,该公司的AAS在国内名列前矛!因此,笔者认为:仪器制造厂千万不能闭门造车!一定要认真听取用户意见!所以,笔者建议:分析仪器制造者应采取走出去(到用户中)请进来(请用户到厂里来)的办法,多与使用者接触。特别在新产品立项的时候,一定要请有实践经验的专家参加论证!但不能只请“文献专家”(只知道文献,不会动手、毫无实践经验的专家),否则,会把事情搞糟!如:某某厂有60多人,从印年代开始作圆盘单色仪,效益一直很好。在八十年代初期,他们想作UVS,但他们从未作过UVS。于是他们请教两位搞药物分析的专家;实际上,这两位专家自己也从未作过u-vs,但他们指出:不要搞中、低档的uvs,要搞就搞高档uvs!这个厂相信了这两位专家的意见,立即向所在地的市科委申请贷款20万元人民币来开发高档uvs;在既没有认真请专家论证,也没有认真搞调查研究的情况下,就草率定方案,投人大批人力物力,匆匆上了马!但是,干了半年多,钱已花下去一半,发现不对头,没有那两位专家说的那么简单。在困难重重的情况下,再回头搞调查。可是为时已晚,尽管调查中发现了许多问题,但已经无法挽回、无法刹车了。这时,只好在这两位药物分析专家的鼓励下,硬着头皮继续干!干了两年,结果钱花光了,连低档UvS也作不出来;此时,20万元人民币贷款的还款时间已到,市里开始要求归还贷款。厂里无力还款。最后,整个工厂被一家轴承厂兼并了!所以,分析仪器制造者应多听使用者的意见,但也不能盲从。因为使用专家大多数在怎么做仪器的方面并不熟悉!所以,要三思而后行!在听用户意见的同时,还要认真听取有经验的制造专家的意见!在某种程度上讲,认真听取有经验的制造专家的意见,关系到研制新仪器工作的质量!甚至关系到研制新仪器工作的成败!! ②、仪器分析工作者不能苛求分析仪器工作者。 仪器分析工作者在使用分析仪器过程中,一旦发现测试结果不正常,首先要找自己的仪器条件是否选择恰当、样品处理有无问题、环境条件是否合适,要先排除由于使用者使用不当而造成测试结果不正常的因素。而不能轻易责怪仪器,甚至马上就要求厂方派人来维修;如:某制药厂在用一台普及型的LJ-vs(仪器的△T=0.3%,N=0.加SAbs)检测苯甲酸时,发现仪器重复性差,无法得到准确的结果,使用者就认为仪器有问题;后经生产厂派工程师检查,发现是样品浓度太稀(吸光度仅为0.印SAbs!),超出仪器的正常允许的使用范围。所以,由于使用者自己的错误判断,使分析仪器制造厂的维修工程师白跑一次!又如:某某大学一位刚毕业的硕士研究生,她用UVS作木质素;开始作得很好,她认为仪器很好,她也很高兴。但后来她作的木质素浓度很高,并且越来越高,她突然发现仪器的重复性差了;再往后,仪器开始出“怪峰”。她就判定仪器有间题,要求生产厂派工程师来维修。工程师检查结果,仪器是好的。最后发现是样品池沾染!经清洗样品池,问题很快解决了!还有,某某制药厂的一位质检科长,她用某UVS作了很多药品检验,结果都很好。后来,有一次她作B12,发现仪器不稳定,重复性差;她就要求生产厂来维修;生产厂的工程师来检查后,认为仪器没有问题。争吵了很久,最后电话咨询笔者;笔者告诉这位科长,指出她的残2具有光解特性!并告诉她应如何避免样品光解来做这类样品分析。结果,也很快解决了问题。所以,仪器分析工作者不能苛求分析仪器工作者,碰到问题,首先要检查自己这方面的间题。笔者认为,在这些问题上,要提倡“易位思考,’;因为,“易位思考”既可避免争吵,又有利于提高分析测试水平!笔者还认为,使用者在选择仪器时,要从实际出发,要从六个方面来考虑;即:适用性(仪器性能、功能指标是否能满足使用要求)、可靠性(仪器的PA,故障率,售后,稳定性如何)、智能性(自动化程度)、经济性(性能价格比)、工艺性(安装、使用、维修是否方便)、美学性(外形是否美观)。但不要过高的苛求仪器的技术指标和功能指标,以能满足使用要求为原则。这样既能解决问题,又节省开支。 ③共同努力,为提高我国的分析仪器水平和仪器分析水平而奋斗; 目前,我国生产的分析仪器与国际先进水平的差距还很大!特别是大型、高档的分析仪器差距更大!如:高分辨率质谱、时间飞行质谱、核磁共振、FTIR等就是。在常规的、基础的分析仪器(UVS、从5JIPI芜和GC等)方面稍好,但仍有较大差距;如:UvS我国有26家企业在生产,但除少数几家外,绝大多数都处在低水平的重复状态;又如,目前,我国有16家生产AAS的厂商,也是除少数几家外,绝大多数都处在低水平的重复状态。HPI£的情况更加严重!特别在这些基础仪器的可靠性上与国外差距更明显,还需花大力气追赶! 我国的仪器分析技术水平与国际上先进国家的差距也很大;特别是仪器分析技术人员的技术素质更是如此!如前面所讲的轻易责怪分析仪器而不找自己毛病的情况,就是典型例子。又如:许多从S使用者,对石墨炉很不熟悉;往往一个很普通的分析工作,只要认真处理样品、认真选择仪器条件就能作出的结果,在他们那里就是作不出。是,他们往往不检查自己的问题;如:有一次,一位作石墨炉AAS的分析测试人员对笔者说:某某厂的从S仪器不好,他在使用该厂的AAS时,每作一次实验都要断一根石墨管。我问他干燥温度选多少,他说70℃。我说不行,因为70℃时水份蒸发不了,原子化温度2仪X)多℃一上去,石墨管肯定断!此类问题并不少见,为何?说到底,是分析测试技术水平低的原因。 综上所述,为了尽快提高我国的分析仪器水平和仪器分析技术水平。笔者呼吁: 第一、我国的分析仪器工作者应在沟通(接触)用户上狠下功夫,建议有关的分析仪器厂尽快建立用户协会,并定期召开用户协会会员代表会议(或用户座谈会),以便经常与广大用户保持密切联系,及时听取广大用户对产品的意见,不断改进自己的分析仪器产品,以便尽快提高我国的分析仪器水平。 第二、我国广大的分析仪器用户应认真了解所使用的分析仪器的技术指标(物理意义、这些技术指标对分析测试结果误差的影响、这些技术指标的简易测试方法),以便把仪器用到最佳状态,尽快提高我国的分析测试技术水平。 第三、我国与分析测试技术有关的学会、协会的理事会,应适当吸收有实践经验的分析仪器专家参加(但不能喧宾夺主);我国与分析仪器有关的学会、协会的理事会,应适当吸收有实践经验的分析化学专家参加(也不能喧宾夺主)。同样,学术刊物的编委会也应如此。只有两方面的专家紧密结合,才有利于提高我国的仪器分析水平和分析仪器水平。 第四、我国的计量部门、分析测试部门都要关心、参与到提高我国的分析测试水平、提高我国的分析仪器水平的行列中来;如:我国的国家标准的制订、计量检定规程的制订、计量单位的统一、规范化等,都直接关系到我国分析测试水平和分析仪器水平的提高!只有多方面配合,大家共同努力,才有可能提高我国分析测试水平和提高我国分析仪器水平! 第五、建议我国的有关高校尽快设立“分析仪器与仪器分析”或“仪器分析与分析仪器”专业!以便使学生们在学习期间,就能把仪器分析与分析仪器结合起来认识,从而保证走上工作岗位后,能很好的把两种技术有机的结合。这将大大促进我国的分析仪器水平和分析测试技术水平的提高! 总之,笔者认为:我国的分析仪器生产者(分析仪器工作者)、分析仪器使用者(仪器分析工作者)、政府各有关部门、全社会各个方面都来共同努力,才能尽快提高我国的分析测试技术水平和分析仪器水平! 摘自:中国计量测控网
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